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煤中全水的测定方法
点击次数:1582 发布时间:2015-09-21

1.   主体内容与适应范围

      本标准规定了测定煤中全水分的ABCD四种方法的试剂,仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。

    方法A适应于各种煤;方法B适应于烟煤和无烟煤;方法C适应于烟煤和褐煤;方法D适应于外在水分高的烟煤和无烟煤。

  1. 引用标准

GB474      煤样的制备方法

  1. 一般要求

3.1  煤样:方法ABC采用粒度小于6mm的煤样。煤样量不小于500g;方法D采用采用粒度小于13mm的煤样,煤样量约2kg

3.2  煤样的制备

3.2.1 粒度小于13mm煤样按照GB474的第3.9条进行制备。

3.2.2 粒度小于6mm煤样的制备

3.2.2.1   破碎设备:破碎过程中水分无明显损失的破碎机。

3.2.2.2   制备方法:用九点取样法从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg,全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封器。

3.3   在测定全水分之前,首先应检查煤样容器的密封情况,然后将其表面擦拭干净,用工业天平秤准到总质量的0.1%,并与容器棉签注明的总质量进行核对。如果秤出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过0.1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损水量,并且计算出该量对煤样质量的百分数(M1,计入煤样全水分。

3.4   称取煤样之前,应将密封容器中的煤样充分混合至少1min

4     方法A(通氮干燥法)

   方法提要

称取一定量粒度小于6mm的煤样,在干燥氮气流中、于105-110℃干燥到质量衡定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

4.2     试剂

4.2.1  氮气(GB/T8979):纯度99.9%以上。

4.2.2  无水氯化钙:化学纯,粒状。

4.2.3  变色硅胶:工业用品。

4.3    仪器、设备

4.3.1  小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,每小时可换气15次以上,能保持温度在105-110℃范围内。

4.3.2  玻璃称量瓶:直径70mm,高35-40mm,并带有严密的磨口盖。

4.3.3  干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

4.3.4  分析天平:感量0.001g

4.3.5  工业天枰:感量0.01g

4.3.6  流量计:测量范围1001000ml/min

4.3.7  干燥塔:容量250ml,内装干燥剂

4.4    测定步骤

4.4.1  用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取,粒度小于6mm的煤样10-12g(称准至0.01g),平摊开在称量瓶中。

4.1.4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105-110℃的干燥箱(3.1.3.1)中。煤烟干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h.

     注:在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。

4.4.3 从干燥箱中取出称量,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准到0.01g

4.4.4 进行检查性干燥 ,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2℃以下时,不必进行检查性干燥 

  1. 方法B(空气干燥法)

          方法提要

称取一定量的粒度小于6mm的煤样,在空气流中、于105~110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

  1. 仪器设备
    1. 干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105~110℃范围了。
    2. 干燥器:同 4.3.3
    3. 玻璃称量瓶:同4.3.2
    4. 分析天平:同4.3.4
    5. 工业天平同4.3.5

 

5.3     测定步骤

5.3    用预先干燥并称重过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准到0.01g)平摊在称量瓶中。

5.3.2   打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h.

5.3.3   从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量(称量到0.01g)。

5.3.4   进行检查性干燥,手续同4.4.4

 

6      方法C(微波干燥法)

6.1   方法提要

     称取一定量粒度小于6mm的煤样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速振动产生摩擦热,使水分子迅速蒸发。根据煤样干燥后质量损失计算全水分。

  1. 仪器设备

6.2.1   微波干燥水分测定仪

       凡符合以下条件的微波干燥水分仪都可使用。

  1. 微波辐射时间可控;
  2. 煤样放置区微波辐射均匀;
  3. 经试验证明测定结果与方法A的结果一致。
  4.    测定步骤
    1. 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
    2. 称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准到0.01g),置于预先干燥并称量过的称量瓶中,摊平。
    3. 打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的固定区内。
    4. 关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
    5. 打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中,冷却到室温,然后称量(称准到0.01g)。如果仪器有自动称量的装置,则不必取出称量。
    6. 4.5计算煤中全水分的百分含量,或从仪器显示器上直接读取全水分的含量。

 

  1.   方法D
    1.  方法提要
      1.     一步法

称取一定量的粒度小于13mm的煤样,在空气中于105~110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。

  1.     两步法

  将粒度小于13mm的煤样,在温度不高于50℃的环境下干燥,测定外在水分;再将煤样破碎到粒度小于6mm,z 105~110℃下测定内在水分,然后计算出水分含量。

  1. 仪器、设备
    1. 浅盘:有镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,器规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不超过1g/cm2 ,盘的质量不大于500g
    2. 其余仪器设备同5.2
  2. 测定步骤
    1. 一步法
      1. 用已知质量的干燥、清洁的浅盘(7.2.1)称取煤样500g(称准到0.5g),并均匀地摊平,然后放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中。在鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h
      2. 将浅盘取出,趁热称量,称准到0.5g.
      3. 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量为计算依据。
      4. 结果计算:同4.5.
    2. 两步法:
      1. 准确称量全部粒度小于13mm的煤样(称准到0.01%),平摊在浅盘中,于温度不高于50℃或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次质量作为计算依据。
      2. 将煤样破碎到粒度小于6mm,按方法B所述测定内在水分。
      3. 按式(3)计算煤中全水分百分含量: 

两次重复测定结果的差值不得超过下标的规定:

 

全水分,%

重复性,%

10

0.4

10

0.5

 附加说明:

本标准由中华人民共和国煤炭工业不提出。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。

本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草并负责解释。

本标准主要起草人杨海龙、贾冰、段云龙。

本标准于1963年发布。

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