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灰及渣中硫的测定和燃烧可燃硫测试(二)
点击次数:572 发布时间:2015-09-07
  1.   方法B
    1. 玛瑙研钵。
    2. 高温炉:能升温到900℃,并附有热电偶、高温计和自动调温装置。
    3. 盐酸1:1。
    4. 氨水1:1。
    5. 甲基橙指示剂:0.2%水溶液。
    6. 硝酸银:1%水溶液,贮存于深色瓶中,并加入几滴硝酸。
    7. 氯化钡:10%水溶液。

3.3     测定步骤

3.3.1   方法 A

3.3.1.1 按图1装好仪器,升温至1300℃,于吸收器中注入1%过氧化氢吸收液20mL,开动抽气泵,调节空气流在500mL/min左右,并以氢氧化钠标准溶液调节吸收液至亮绿色,往三通活塞测管内注入3mL水。

3.3.1.3 称取灰样0.1g,活性炭0.1g,置于燃烧舟中,用镍铬丝充分混匀,放入燃烧管内,塞上带有推棒和T形管的塞子,用推棒将燃烧舟推入炉内中心恒温带,立即抽回推棒以免变形。

        入吸收器,冲洗存留在管内的酸,此时吸收液由绿变红,继续滴定至亮绿色为终点,第二吸收瓶中吸收液的颜色如有变化,请按上述方法进行滴定。

  1. 关上抽气泵,取出燃烧舟,接着、往炉中放入装有第二试样的燃烧舟,重复上述操作,进行连续测定。

            氢氧化钠标准溶液消耗超过20mL,应更换新的吸收液。

  1. 方法B

3.3.2.1先将煤样灰化(按灰分测定方法处理),然后去2.3g灰样于玛瑙研钵中研细至0.072mmy以下,称取0.5g置于烧杯中,加1:1盐酸10mL和水10mL,煮沸15~20min,用水稀释至150mL

 

 

3.3.2.2 加入1:1氨水,是铁铝沉淀完全,煮沸数分钟,过滤,用温水洗涤沉淀5~6次,然后往滤液中加数滴甲基橙指示剂,用1:1盐酸调至微酸性,然后用水溶液稀释至200~300mL,再加11盐酸10mL

3.3.2.3 将溶液加热至沸,有玻璃棒不断搅拌,并滴入10%氯化钡溶液10mL,保持近沸状态2h,zui后溶液体积为200mL左右。

3.3.2.4溶液冷却或静置后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。

3.3.2.3将沉淀连同滤纸移入以称量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,再在800~850℃箱形电炉内灼烧20~40min,取出坩埚在空气中稍冷后,放入干燥器中冷至室温,称量。

     

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