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灰及渣中硫的测定和燃烧可燃硫的测试方法(一)
点击次数:765 发布时间:2015-08-28

本方法引用了国家标准GB/T1574《煤灰成分分析方法》中的燃烧中的法测定回渣中SO3的内容并对原《电力发电厂燃料试验方法》中RS-17-1-83灰中硫的测试进行了修订。燃煤可燃硫的计算是对原《电力发电厂燃料试验方法》中RS-18-1-83燃煤可燃硫计算的修订。

 

 

  1. 主题内容与适用范围

 

本方法规定了灰渣中硫的两种测定方法:方式A为煤灰成分分析中SO3                           

测定后计算出灰及渣在的含硫量;方法B为单独称取灰或渣样测定含硫量。根据实测灰中的硫,用以计算煤中不可燃硫及可燃硫。

本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰及燃煤锅炉炉渣。

  1.    引用标准

GB/T1574煤灰成分分析方法

  1.    测定
    1.    方法提要
      1. 方法A:以活性煤粉为添加剂,在1300℃温度下的空气硫中分解灰样,用过氧化溶液吸收,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,计算出灰、渣中含硫量。
      2. 方法B:取一定量的灰渣样以盐酸溶液浸取,除去液中的铁、铝,然后用氯化钡沉淀硫酸根,zui后根据硫酸钡的质量计算出灰渣中含硫量。
    2.   仪器与试剂
      1.   方法A
        1. 硅铁管加热炉:保持1300℃,恒温带为80~100mm,并配有铂-铂铑热电偶及     高温计。
        2.  异经燃烧管:此管用刚玉制成,总管长750mm,一端外径22mm,内径19mm长约690mm,另端外径10mm,内径约7mm,长约60mm
        3. 燃烧舟:刚玉舟,长77mm,上宽12mm,高8mm
        4. 镍铬丝推棒:直径约2mm,长约650mm,一端卷成直径约10mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。
        5. T行玻璃管:为安装推棒兼作进气使用。
        6. 其他转子流量计:zui大量程为1000Ml/min
        7. 气体过滤器:由玻璃砂烧结玻璃熔板,孔径为4.9~9um,作分散气体用。
        8. 锥形瓶:容量25mL
        9. 洗气瓶:容量为250mL,共2个,分别装有25%氢氧化钾和浓硫酸,作净化空气用。
        10. 干燥塔:容量为250mL,内装变色硅胶。
        11. 水力抽气泵或真空泵。
        12. 硅橡胶管:外径11mm,内径6mm
        13. 定硫仪吸收器:容量60mL
        14. 活性炭:粒度0.1mm.
        15. 过氧化氢:含量30%,配成1%溶液。加入适量混合指示剂,混匀后备用。
        16. 混合指示剂:称取镍甲酚绿0.1g溶于1.4mL0.1mol/L氢氧化钠溶液中,然后用平头玻璃棒研磨并溶于100mL水中;称取甲基红0.1g溶于3.7mL0.1mol/L氢氧化钠溶液中,加水至100mL,使用时,将上述两溶液等体积混合。
        17. 氢氧化钠标准溶液:称取氢氧化钠5g,溶于5000mL已煮沸5min并冷至室温的水中,充分匀移入塑料瓶中并并隔绝二氧化碳保存。标定方法如下:

           准确称取经110℃干燥1h的基准试剂0.1g笨二甲酸氢钾,置于300mL烧杯中,加入煮沸5min并冷至室温的150mL水中,加1%酚酞指示剂2~3滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度Tso3。   3.2.1.18 酚酞:1%乙醇溶液,称取1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。

 

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